PDMS是微纳、材料、生物、微流控领域中很用的材料之一。我们前面介绍过光刻和纳米压印的关系,其中PDMS软模板在纳米压印中非常实用,另外,PDMS翻制微流控芯片具有实验简单、精度高制作快捷等优点广泛应用于科学研究中。简单来说这些过程的核心就是PDMS倒模,即使用光刻和刻蚀获得的微纳米结构硬模板,再使用PDMS复制出来对应的结构进行应用的过程。下面我们将详细介绍一下种PDMS倒模过程。

材料设备需求

基本工具:采购产品安全眼镜,手套,镊子,培养皿,移液管,勺子,杯子,刀片,手术刀,铝箔。

设备需求:通风橱,高精度天平,机械搅拌机,真空干燥机,匀胶机,手动打孔机,双目显微镜,烘箱/热板,氧气等离子体。

基本材料:Sylgard 184硅基,Sylgard固化剂,硅烷化剂(TMCS:三甲基氯硅烷,sigma公司33014)。

注意:请在使用之前仔细阅读上述材料的安全说明和操作手册,然后进行规范操作。

一般流程

PDMS成型的第一步是设计模具并制作硬模板。通常的母膜有:刻蚀后的硅模板、石英模板、使用LIGA工艺制成的金属模板甚至是SU-8结构样品。这个过程是非常常见为微纳加工过程,本文就不做赘述。

微纳结构PDMS倒模如何做?-纳米压印软模板
图1 PDMS 倒模一般流程图

表面处理

倒模前一定要对模具的表面进行修饰,这对于防止PDMS粘附在模具上非常重要。硅烷化可以钝化表面,以帮助模具从PDMS中脱模。

  • 戴上一次性的手套, 并在通风橱中操作;
  • 在湿法台的“溶剂”柜中取出TMCS( 三甲基氯硅烷 );
  • 将几滴TMCS放入TMCS干燥器中的小玻璃容器中(可使用一次性移液器);
  • 用氮气枪清除模具表面的灰尘
  • 将硅/ SU8模具放在同一干燥器中;
  • 关闭干燥器并将其置于真空中(此过程TMCS蒸发并在模具表面形成钝化层);
  • 盖紧TMCS瓶(并使用胶带封口)。填写“化学品使用登记”文件;
  • 当达到所需时间时,将干燥器排气。 请勿直接在干燥器上方呼吸;
  • 把模具取出。将TMCS瓶放回“溶剂”柜中;
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图2 模具表面抗粘处理示意图

混合/除气

请务必佩戴一次性手套进行操作, 除需要用于混合和除气PDMS的设备外请勿触摸区域内的任何东西(椅子,桌子,计算机,门……)。请及时使用纸巾快速清洁污染物并避免不必要的污染。

使用前用铝箔用作衬里,以保护接触的设备(培养皿,天平等)。
一次性塑料烧杯将被用于制备PDMS混合物。塑料杯与机械搅拌器兼容,最大容量为50g。这意味着总混合物最大不能超过50克。

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图3 配置PDMS溶液过程

按比例配制PDMS和固化剂并使用机械混合器正确混合均匀:

混合:1分钟@ 2000rpm
消泡:2min @ 2200rpm

关闭天平并清洗,然后清洗其他相关用具。

最后在干燥器中进行脱气 。

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图4 PDMS混合和脱气过程图

浇铸/旋涂

请务必佩戴一次性手套进行操作, 除需要用于混合和除气PDMS的设备外请勿触摸区域内的任何东西(椅子,桌子,计算机,门……)。请及时使用纸巾快速清洁污染物并避免不必要的污染。

浇铸

将PDMS混合物倒入放在培养皿中的表面经过抗粘处理后的模具上。该放置培养皿的容器内部应用铝箔保护。倒入混合物时请小心进行,小心不要产生气泡。然后将混合物在干燥器中脱气以除去任何残留的气泡。如果表面形成大气泡,请缓慢排气,以免混合物起泡。将其放回真空中,直到看不到气泡为止。这也改善了小结构的填充。

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图5 浇铸后脱气前后的样品实物图

旋涂

旋涂后,必须将基材在大气压下放置约15分钟,以使边缘上的厚度均匀。同样,干燥器中的附加除气步骤可能有助于去除残留的残留空气。

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图6 10:1的比例PDMS在硅片上的旋涂曲线

烘焙–固化

PDMS可以在约24小时内不加热就固化。为了减少固化时间,请将培养皿放置在〜80°C的烤箱中至少2小时。固化时间取决于温度和PDMS的厚度。固化后,晶圆很稳定,必要时可以保存几个月。

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图7 PDMS 烘烤过程

脱模

脱模切割应在专用托盘中进行。在切割-脱模之前应放入第二铝内衬,并在离开位置之前进行处置。不允许在此托盘外进行切割脱模,以防止污染。
冷却后的PDMS非常容易剥离和切割。使用适当的工具(镊子,刀片……)进行操作。将PDMS切成所需的形状。

微纳结构PDMS倒模如何做?-纳米压印软模板

至此,我们就可以完美复制出硬模板上的微纳米结构了,后续可使用软模板进行紫外压印工作,PDMS作为软模板在纳米压印研究中非常实用,但是需要注意,这种PDMS翻制软模板对于200nm以下的结构比较困难,特别是一些高深宽比的结构尤为困难,而且PDMS在丙酮中具有溶胀特性,并不溶解,所以一旦脱模时机构断裂并残留在硬膜版中,会给后续的去除造成困难,请特别注意!

如果需要做200nm以下的硬膜版翻制软模板工作,请采用专业的纳米压印工具,市场上主流品牌的紫外压印都能做到十几纳米级别的纳米结构翻制和压印,但是我们需要认清一个重要现实,就是根据自己的结构需要判断哪个工具适合自己,不要盲目相信最高分辨率参数,因为纳米压印严重依赖模板,还有结构特征,如果没有深宽比的概念盲目强调最小尺寸,是完全没有意义的。

另外,这种翻模工艺还有一个重要的应用方向---微流控,这也是科研中最常用的方法之一,它具有快速高效的特点。关于微流控应用中的打孔、表面处理以及键合等后续工作,请您参见“微纳结构PDMS倒模应用”一文后半部分。

上面就是个人对纳米压印中PDMS软模板制作的介绍,如果大家对微纳米加工、纳米压印的应用或者纳米压印模板制版的技术有兴趣的话,欢迎与我沟通交流。

原文始发于:微纳结构PDMS倒模如何做?-纳米压印软模板

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